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C80混合反应微量热仪


仪器简介


C80量热仪是目前功能强大,扩展性好的微量热产品。配置的高精度3D-卡尔维传感器为测量热效应提供高分辨率,配备多种样品池可满足绝大多数实验要求,最高耐压1000bar,适用于混合,稀释及浸润等多种应用。

主要应用领域

室温到300℃的工作温度范围及众多独特样品池使得C80量热仪适用于宽泛的量热研究,特别是以下领域:

1)生命科学及医药研究:

通过分解反应研究物质的多态性,药物在不同湿度下变化,药物多态性及结晶度研究,生物新陈代谢,药物中间体的热稳定性。

2)过程安全:

压力骤变的风险评估,化学合成及之后的热分解反应,物质热稳定性的研究,正常工艺流程的危险评估,事故风险评估,工艺方法的危险评估。

3)能源:

沸石对柴油催化脱硫,沥青-盐混合物的反应测定,气体水合物形成及分解,催化剂表征,氢吸附(燃料电池),核废料的稳定性,核原料热性能研究。

4)食品:

油中的游离脂肪酸的中和反应,凝胶/溶胶,研究溶解、融化,结晶化,无定型,稳定性及抗氧化。

技术特点

法国凯璞科技集团出品的C80微量热仪产品在行业内一直处于较先进地位,其主要特点如下:

法国凯璞科技集团公司享有国际专利技术:“三维卡尔维传感器”(“3D-sensor”),在世界范围内,C80量热仪的应用功能、安全程度、量热灵敏度、持续等温能力、耐压能力是迄今为止先进的科学测量仪器。

超高灵敏度传感器提供无以伦比的测试精度:3D卡尔维传感器完全包围样品,样品释放的所有热量几乎都能检测到(>94%)。不管热量的变化有多大或多小,系统都能提供出它的完美图像。

热量绝对校准:C80三维传感器提供高灵敏度,与下列因素无关:样品的重量、形状和其他属性(粉末,纤维,液体等);样品和传感器间的接触方式;使用的坩埚的类型;吹扫气体的属性和流量

广泛应用功能:通过功能强大的传感器,多功能的反应池,C80量热仪几乎能模拟所有的过程条件:恒温量热仪:恒定温度条件的热测量,扫描量热仪:程序温度条件下的热测量,反应量热仪:混合反应池可以模拟反应条件,液-液,固-液;绝热量热仪:可借助AKTS热动力学软件实现相关测试功能并得到相应数据。

C80微量热仪是一款为高端研发应用设计的仪器,集量热的高指标和性能于一身。其优异性能,主要表现在温度范围宽;温度精度和准确度高;热焓准确度和量热精度高;信噪比高;采用焦耳绝对电校准显著提高仪器灵敏度高和分辨率;测试动态范围大;测试样品体积大,并可实现原位混合;仪器重量30 kg,为实验室桌面放置仪器,对功率的要求为220 V - 50/60 Hz。

技术参数

温度范围

室温至300℃

温度准确度

±0.1℃

温度精度

±0.05℃

程控温度速率

0.001~2℃/min

量热准确度

±1%

量热精度

±0.1%

RMS噪音

1uW

灵敏度(30℃焦耳效应)

30u   V/mW

分辨率

0.10uW

动态范围

±660m W;±2000mW

样品池

12.5m   L(标准池)

压强(测量及控制)

-350bar(5075psi);-600bar(8700psi)

-1000bar(14600psi)

重量

30kg

尺寸(高、宽、长)

60/25/31cm

电源要求

230V-50/60Hz


样品池种类

1、可实现高灵敏度的大样品量差示扫描量热仪功能——标准池

配大样品量的标准池,容积12.5Ml,适合大多数测试,包括融化、结晶、相转变、分解反应、聚合等热效应测量,恒温模式下可进行药物的多晶型筛选。

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2、可实现反应量热功能——膜混合池、翻转混合池、安倍池

配膜混合池,可实现对两种物质(固-固、固-液、液-液)的混合,且可以进行搅拌;在恒温条件下研究其混合反应、溶解、水化、中和、聚合等热效应,获得反应热焓及完全反应时间等数据,研究药物相容性;匹配安全池甚至可以实现一路定量加料,可进行等温加料反应过程热聚集,也可进行鼓泡搅拌研究搅拌效应,同时可以接压力传感器评价反应过程的压力产生,可达200bar以上。

配合气体循环池,可实现气-液或气-固混合反应测试,可通入惰性气体保护样品,通入载气测试其吸收热或者反应热;还可研究湿润气氛中的药品性质,预测药品在不同气候条件下的性质变化。

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3、独有的绝热加速量热数据

由于微量热仪数据的高精度,可凭借其输出曲线借助动力学分析和热平衡条件:可模拟各种反应体系的热量的传递,及温度压力效应。可以获得体系的绝热失控时间TMRad,合成反应的最高温度MTSR等关键数据。更可获得样品的自加速分解温度。C80数据结合AKTS高等动力学软件,即可获得准确的绝热情况下,化学稳定性及反应失控数据。

4、高压量热功能并能实现压力在线测试

配合高亚池或测压池,可实现高压条件下的等温和扫描量热功能,适用于大多数压力测试、反应热和分解热的测定,有气体放出的间歇反应等;用于反应筛选,危害性评估从而可辨识及预判生产中可能导致危险情况的事件。

应用案例

1、食品方面的应用-淀粉的凝胶化

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实验:将6.3g的玉米粗粉(30%)和水分(70%)混合,取样放入标准样品池。以0.02℃/min 的温升速率从20℃升温到120℃。

        结论由于淀粉组分的不同,放热曲线呈现出两个吸热峰。对曲线进行积分,相应的焓为2.2J·g -1和0.37J·g-1,第一次吸热是由于淀粉酶的凝胶化,第二个吸热峰是由于支链淀粉复合物的熔化。

2、能源方面的应用—锂电池的自热

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实验:将9个CR1220型电池放放在样品池内,恒温70℃。

结论:55小时候9个电池的放热量为24u W。

3、水泥水化热的研究

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实验:将样品(水泥的混合)放入样品池,参比样品是水和沙子,30℃保温,测的水泥的水化放热曲线。

结论:得到水化热的热流曲线,从曲线上可以看出又一个向上的吸热峰,对热流曲线进行积分得到放热量的大小为58.6J/g。

4、危险化学品物质危险性研究

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实验:以0.02℃/min的温升速率对Di-tert-butyl peroxide的物质危险性进行研究,得到实验数据如图所示。

结论:利用C80 微量热仪得到了Di-tert-butyl peroxide的起始分解温度(onset temperature),对热流曲线进行积分得到了分解放热量为1358.4J/g。

针对于物质危险性研究,通过对放热量大小对物质危险性进行分级。C80微量热仪具有较高的精度。同时,在物质分解的过程中往往会有气体放出,对于一些含能材料,分解反应会导致温度和压力急剧上升,利用高压池可以保证实验的安全性。C80实验数据的高质量可以结利用高等动力学分析软件AKTS进行分析,获得准确的动力学参数,同时可以对不同温度环境下的物质热稳定性进行预测,进而可以得到绝热温升、绝热条件下到达最大反应速率的时间TMRad、TD24等参数,通过有限元分析法FEA对实际包装条件下的自加速分解温度SADT进行模拟计算。

参考资料

说明: http://bingsundichan.gotoip1.com/public/laravel-u-editor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gifAN090-Calorimetric-study-of-the-acidity-of-Y-zeolites-treated-with-silicon-tetrachloride.pdf

说明: http://bingsundichan.gotoip1.com/public/laravel-u-editor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gifAN254-Polymorphism-detection-Active-drugs-in-soda.pdf

说明: http://bingsundichan.gotoip1.com/public/laravel-u-editor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gifAN078-Starch-gelatinization-in-pasta-cooking_differential-flux-calorimetry-investigations.pdf

说明: http://bingsundichan.gotoip1.com/public/laravel-u-editor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gifAN529-Measure-of-asphalt-salt-mixtures-by-calorimetry.pdf

说明: http://bingsundichan.gotoip1.com/public/laravel-u-editor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gifAN512-Decomposition-of-nitrocellulose-nitroglycerine-with-kinetic-study-by-C80-AKTS.pdf

说明: http://bingsundichan.gotoip1.com/public/laravel-u-editor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gifAN522-The-influence-of-wood-aqueous-extractives-on-the-hydration-kinetics-of-plaster.pdf

说明: http://bingsundichan.gotoip1.com/public/laravel-u-editor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gifAN542-A-study-of-the-adsorption-of-thiophenic-sulfur-compounds-using-flow-calorimetry.pdf

说明: http://bingsundichan.gotoip1.com/public/laravel-u-editor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gifAN577-Study-of-the-reactivity-and-stability-of-organic-azides-by-calorimetry-coupled-with-gas-analysis.pdf

说明: http://bingsundichan.gotoip1.com/public/laravel-u-editor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gifAN670-Heat-capacity-determination-of-low-density-insulation-materials-by-calorimetry.pdf

说明: http://bingsundichan.gotoip1.com/public/laravel-u-editor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gifAN638-High-Pressure-Flow-Mixing-vessel-for-CO2-capture-in-amine-solutions.pdf

说明: http://bingsundichan.gotoip1.com/public/laravel-u-editor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gifPO026-Monitoring-of-biodiesel-synthesis-reactions-by-isothermal-microcalorimetry.pdf